在我國標準物質(zhì)域，標準物質(zhì)是通用術(shù)語，有國家標準物質(zhì)、國家標準樣品、參考品、國內(nèi)外廠家生產(chǎn)的標準樣品等多種形式。國家標準物質(zhì)經(jīng)標準物質(zhì)管委會審核，國家質(zhì)檢總局計量行政部門批準公布的國家標準樣品由標準樣品技術(shù)委員會實施、監(jiān)督、管理，經(jīng)國家標準管委會審核、批準、公布，標準物質(zhì)和標準樣品均為有證標準物質(zhì)。
標準物質(zhì)、標準樣品的定值方法可分為標準測定方法、參考方法和國內(nèi)外公認的有效方法三種�；鶞蕼y量方法是計量學特性較高的方法，其操作完/全可描述和理解，能夠以SI為單位完/全表達不確定度，測量結(jié)果與所測測量標準無關(guān)。
標準方法有同位素稀釋質(zhì)譜法、庫侖法、重量法、滴定法、凝固點降低測定法。參考方法是經(jīng)過系統(tǒng)研究，準確、清晰地描述了準確測定特定化學成分量的必要條件和過程的方法，其準確度和精密度可滿足其他方法的準確度評價和代入一標準物質(zhì)的要求。國內(nèi)外公認的有效方法已被證明是技術(shù)性能滿足其應用目的的方法。
由于標準品是自己分離獲得，所以需要測定其純度。用DAD檢測器測其純度，可能不準，有人建議用LC-MS測定，那么標準品的純度如何測定呢?
1、配同等濃度的溶液，用已知含量的標準品標定自己純化標準品的純度。標準品經(jīng)MS離子化后，檢測的主要色譜峰即為目標化合物的色譜峰，水分、重金屬、其他結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)即使保留時間一樣也不會出峰干擾，結(jié)果比較可靠。
2、LC-MS進樣后檢測總離子流，有機雜質(zhì)可以產(chǎn)生色譜峰，該色譜峰在保留時間上與目標化合物色譜峰的保留時間會有差別，從而可以觀察標準品的純度問題。一些在DAD上不響應的雜質(zhì)，在MS上會出峰，從而使測定的結(jié)果更準確。但也存在一個問題，不同化合物離子化效率不同，同樣的濃度會產(chǎn)生不同的峰面積。
3、LC-MS可以測定標準品的純度，但必須有對照品進行比較，用已知含量的標準品外標法確定自己標準品的量值，然后換算成純度，屬于外標法定量的一種，主要能避免DAD測定純度過程中雜質(zhì)帶來的干擾。
原創(chuàng)作者：上海遠慕生物科技有限公司
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