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技術(shù)文獻

生物堿類分離純化實驗技巧總結(jié)
閱讀次數(shù):10 發(fā)布時間:2025/5/15 9:35:00
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生物堿是天然中藥材中分量很重的一類活性成分,多具有顯著而特殊的生理活性,在消炎、鎮(zhèn)痛、降血壓、抗癌等發(fā)面表現(xiàn)出越來越重要的藥用價值。傳統(tǒng)生物堿的分離方法主要有:浸漬、煎煮、溶劑回流、滲漉等,以及新開發(fā)的超臨界流體萃取技術(shù),微波輔助提取技術(shù),超聲輔助提取技術(shù),雙水相萃取技術(shù)等。上海遠(yuǎn)慕生物有限公司對生物堿這一類物質(zhì)的分離利用常規(guī)方法,總結(jié)了一些分離技巧,獲得生物堿分離純化的高效的方法,不但可以提高產(chǎn)品純度,也可以提高收率。

以去甲異波爾定這個生物堿為例,去甲異波爾定屬于異喹啉生物堿,按照常規(guī)的分離生物堿的方法是,先對藥材進行提取、濃縮,再利用乙酸乙酯或者二氯甲烷進行萃取,然后通過硅膠柱柱層析分離,收集到產(chǎn)品的主產(chǎn)品段,再進行二次硅膠柱純化或者結(jié)晶得到純品;但是去甲異波爾定的提取原藥材是烏藥,提取濃縮液比較粘稠,而且顏色也很深,直接進行萃取,一方面是乳化嚴(yán)重,另一方面耗費的有機試劑也比較多,大大增加了成本。

通過大量的研發(fā)實驗,總結(jié)了一些技巧:

1:采用大孔樹脂的富集,同時進行酸堿的合理調(diào)整,靈活運用生物堿游離態(tài)和鹽酸鹽形式的轉(zhuǎn)化,使生物堿的分離過程降低了成本,簡化了生產(chǎn)步驟,同步,生物堿純度的上升也得到的很好地提高;

2:靈活合理地利用結(jié)晶方法,具體地說是結(jié)晶與硅膠柱巧妙結(jié)合,通過硅膠柱改善產(chǎn)品半成品的顏色和粘度,然后利用結(jié)晶技巧完成產(chǎn)品純度的上升,結(jié)晶試劑的合理選擇以及結(jié)晶參數(shù)的嚴(yán)格控制是很關(guān)鍵的。上海遠(yuǎn)慕生物科技有限公司利用常規(guī)方法,常規(guī)試劑但是通過生物堿分離純化的技巧實現(xiàn)了生物堿類成分高效地分離純化,成本低,收率提高了30%左右,積累了生物堿不同類別的分離純化工藝。

此外,在畢扣扣靈堿,又名(+)-荷包牡丹堿,以及吐根中的生物堿成分如鹽酸吐根堿、鹽酸吐根酚堿,Ipecoside等生物堿的提取分離方面也取得了良好的效果,產(chǎn)品純度均可達到99%以上。

原創(chuàng)作者:上海遠(yuǎn)慕生物科技有限公司

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